如何解決在氣相色譜儀實驗過程中的殘留問題
更新時間：2020-11-03 點擊次數：6884次
在
氣相色譜儀實驗中，當“空白”作為下一次注射時，前一次注射中的一種或多種成分將出現在“空白”色譜圖中，這些殘留物需要進一步處理.
，自動取樣器組件的污染
后，在任何殘留物調查中，應考慮注射器和清潔劑的使用。注射器針頭的內表面和外表面可能會出現污染，通過快速壓下柱塞和注射器針頭在入口停留時間非常短，可以略微減少污染。大多數制造商確保其內置于自動進樣器程序中，但如果您的儀器有“慢速”或“快速”進樣選項，請確保選擇快速進樣選項，尤其是當樣品未被分離時。
二、分流襯管污染
氣相色譜儀上的分流襯管未被加熱，分流襯管中也可能出現將成分沉積到載體和隔離吹掃管中的任何問題。然而，大多數入口設計低于分流管(圖1)，樣品氣體在離開分流管之前通常沿著曲折的路徑穿過襯里。具有低揮發性的樣品成分*有可能在分流管線和炭捕集器中冷凝。如果這種污染物的濃度很高或在一段時間內積累，殘留物可能以非常類似于反沖洗注射的方式出現。這可以通過“蒸汽清洗分流管線”和以非常高的分流流速多次注入水(通常為5mL)來確認和緩解。如果污染是非極性的，可以用類似的方法注入乙酸乙酯，直到殘留物被消除。
三.入口部件污染
當硅烷醇基暴露于襯里的應時玻璃或任何應時棉沉積物或襯里內部金屬的活性金屬位點時，進口部件如襯里的表面可能隨著時間的推移而變得“活性”。這通常與極性分析物的峰拖尾現象有關，我們不希望分析物和活性注射位點之間發生二次相互作用。然而，如果這種相互作用很強，樣品組分可能會被不可逆地吸附，直到隨后的注射。如果下次注射所用的溶劑不容易溶解污染物，則在注射相同極性的溶劑之前，可能不會出現殘留物。
為了避免這些問題，請確保使用停用的襯里，并盡可能避免在襯里中使用玻璃棉和填充材料(在移動到未填充的襯里之前，請檢查對分析靈敏度、再現性和鑒別效果的影響)，并確保定期清潔入口體。在研究遺留問題時，應定期更換襯套，并優先更換襯套。
如果隔膜吹掃流速不足，它也會從隔膜的底面殘留下來，目的是洗掉隔膜的脫氣產品，避免樣品沉積在隔膜下。許多儀器設計都自動控制隔膜吹掃流量，因此很少考慮該變量或手動測量流量。作為預防性維護程序的一部分，應手動測量隔膜吹掃流量。此外，注射器清洗溶劑應與潛在污染分析物的極性相匹配。
雖然大多數用戶將洗滌溶劑與樣品溶劑相匹配，但在選擇洗滌溶劑時，有必要仔細考慮殘留物中所含成分的溶解度-極性。進一步確保廢溶劑瓶和瓶蓋保持清潔并定期清空。當自動進樣器提供一種以上的清洗溶劑時，盡量使用清洗溶劑，大大減少注射后溶劑和注射前溶劑的殘留使用，或者注射前后都使用，以此類推。
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